顶空气相色谱法测定注射用醋酸亮丙瑞林微球中的二氯甲烷

Determination of dichloromethane in Leuprorelin acetate microsphere for injection by Headspace gas chromatography

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收稿日期：          年卷（期）页码：2020,35(05):-537-539

期刊名称：华西药学杂志

Journal Name：WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES

关键字：顶空气相色谱法;注射用醋酸亮丙瑞林;微球;二氯甲烷;电子捕获检测器;痕量检测

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中文摘要

目的采用气相色谱法测定注射用醋酸亮丙瑞林微球中的二氯甲烷。方法采用采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),采用程序升温,起始温度为40℃,维持6 min,以100℃·min(-1)的速率升至200℃,维持2 min;进样口温度250℃,采用电子捕获检测器(ECD),检测器温度300℃;流速4.0 m L·min(-1)的速率升至200℃,维持2 min;进样口温度250℃,采用电子捕获检测器(ECD),检测器温度300℃;流速4.0 m L·min(-1),分流比2∶1;顶空平衡温度90℃,平衡时间20 min。结果二氯甲烷的线性方程为:Y=2.7585×10(-1),分流比2∶1;顶空平衡温度90℃,平衡时间20 min。结果二氯甲烷的线性方程为:Y=2.7585×103X+48.75 (r=0.9997),0.1632～1.6315μg·m L3X+48.75 (r=0.9997),0.1632～1.6315μg·m L(-1)二氯甲烷与峰面积呈良好的线性关系;二氯甲烷的定量限、检测限分别为32.3、16.1ng·m L(-1)二氯甲烷与峰面积呈良好的线性关系;二氯甲烷的定量限、检测限分别为32.3、16.1ng·m L(-1),相当于供试品浓度的0.0013‰、0.0006‰;加样回收率为89.23%～97.26%,RSD=2.88%(n=9)。注射用醋酸亮丙瑞林微球中的二氯甲烷的含量为0.013‰,RSD=4.10%(n=6)。结论所用方法重复性好、准确度高、耐用性好,可用于注射用醋酸亮丙瑞林微球中痕量二氯甲烷的测定。

参考文献

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