瓦布贝母中生物碱的含量测定

Determination of alkaloids in Fritillaria wabuensis

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收稿日期：          年卷（期）页码：2020,35(06):-655-659

期刊名称：华西药学杂志

Journal Name：WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES

关键字：瓦布贝母;西贝碱苷;西贝碱;贝母辛;总生物碱;含量测定;HPLC-ELSD;酸性染料比色法;质量评价

Key words：

基金项目：

中文摘要

目的测定瓦布贝母中3种特征性生物碱西贝碱苷、西贝碱和贝母辛以及总生物碱的含量,并评价瓦布贝母栽培品的质量。方法采用HPLC-ELSD法测定3种特征性生物碱的含量,色谱柱为Inertsil ODS-SP柱,流动相(A)为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相(B)为乙腈,梯度洗脱,ELSD漂移管温度为98℃,气体流速3.0 L·min(-1),不分流进样。参考2015年版《中国药典》中川贝母项下含量测定的方法,采用酸性染料比色法测定总生物碱的含量;将样品中生物碱苷类成分经稀硫酸于90℃水浴中,加热2 h水解为其苷元,同时对测定方法进行了改进和优化。结果 HPLC-ELSD法专属好,待测的3种生物碱均可以完全分离;西贝碱苷、西贝碱和贝母辛进样量分别为0.59～5.90、0.96～9.60、0.54～5.40μg,峰面积对数与进样量对数的线性关系良好(r>0.9999);进样精密度、日内精密度和日间精密度峰面积对数值的RSD均小于0.5%;方法回收率分别为97.8%、99.9%、100.3%。优化后的酸性染料比色法能够测定生物碱及其苷的总量,线性关系良好(r>0.9999),重复性试验的RSD=2.26%,回收率为100.7%。结论所用方法专属、简便、准确,适用于测定瓦布贝母中特征性生物碱和总生物碱的含量,可为瓦布贝母栽培品的质量评价提供依据。

参考文献

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