高速逆流色谱法分离制备川西獐牙菜中的两种酮
Separation and preparation of two xanthones from Swertia mussotii by High-speed countercurrent chromatography
作者：熊雯豆,宋道光,何酉丰,李岭,陈志
Author：
收稿日期： 年卷（期）页码：2020,35(06):-660-663
期刊名称：华西药学杂志
Journal Name：WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES
关键字：高速逆流色谱;氨水;分离制备;川西獐牙菜;萃取;高效液相色谱;■酮;核磁共振;纯度
Key words：
基金项目：
中文摘要
目的采用高速逆流色谱(HSCCC)分离制备川西獐牙菜中的两种■酮。方法利用超声波浸提、减压浓缩、溶剂萃取等手段得到川西獐牙菜的乙酸乙酯萃取物,采用硅胶柱色谱对所得部位进行粗分,取其中部分组分以HSCCC,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水-氨水(6:0.5:3:1:0.1)两相溶剂系统进行分离纯化。结果所得化合物经HPLC和~1HNMR、~(13)CNMR进行结构分析,得到24.3 mg 1-羟基-3,7,8-三甲氧基■酮和8.7 mg 1,8-二羟基-3,5-二甲氧基■酮,纯度分别为97.37%、95.06%。结论氨水可以调节目标化合物在正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂体系中的分布情况,而不对其产生影响。
参考文献
[1] 中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].第62卷.北京:科学出版社,2004:400.
[2] 钟国跃,王昌华,刘翔,等.常用藏药“蒂达(藏茵陈)”的资源与使用现状调查[J].世界科学技术:中医药现代化,2010,12(1):22-128.
[3] Tian CW,Zhang TJ,Wang LL,et al.The hepatoprotective effect and chemical constituents of total iridoids and xanthones extracted from Swertia mussotii Franch[J].J Ethnopharmacol,2014,154(1):259-266.
[4] 曹团武,何康,耿长安,等.川西獐牙菜中两个新的链状单萜类化合物[J].有机化学,2016,36(9):2216-2219.
[5] Guo W,Dong HJ,Wang DJ,et al.Separation of seven polyphenols from the Rhizome of smilax glabra by offline two dimension recycling HSCCC with extrusion mode[J].Molecules,2018,23(2):505-512.
[6] Ye XL,Cao D,Song FY,et al.Preparative separation of nine flavonoids from Pericarpium Citri reticulatae by preparative-HPLC and HSCCC[J].Separationence Technology,2016,51(5):807-815.
[7] Bradow J,Riley F,Philippe L,et al.Automated solvent system screening for the preparative countercurrent chromatography of pharmaceutical discovery compounds[J].J Sep Sci,2015,38(23):3983-3991.
[8] 吕露阳,鲁建美,张志锋,等.高速逆流色谱法分离川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯[J].华西药学杂志,2015,30(6):700-702.
[9] Chen T,Wang P,Wang NN,et al.Separation of three polar compounds from Rheum tanguticum by high-speed counter-current chromatography with an ethyl acetate/glacial acetic acid/water system[J].J Sep Sci,2018,41(8):1775-1780.
[10] 罗湘宁,纪兰菊,孙洪发.多取代■酮及其糖甙■酮的1H和13C-NMR研究[J].波谱学杂志,1996,14(6):557-565.
[11] Wolfender J,Hamburger M,Msonthi JD,et al.Xanthones from Chironia Krebsii[J].Phytochemistry,1991,30(11):3625-3629.
[12] 史可丽,王业清,蒋茜,等.黑边假龙胆的化学成分(英文)[J].中国天然药物,2010,8(6):425-428.
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