顶空气相色谱法测定硬脂富马酸钠中丙酮的残留量

Determination of residual acetone in sodium stearyl fumarate by Headspace GC

作者：粟贵;龙海燕;李颖;谭必琴;刘雁鸣;

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收稿日期：          年卷（期）页码：2018,33(01):-90-92

期刊名称：华西药学杂志

Journal Name：WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES

关键字：顶空气相色谱法;硬脂富马酸钠;残留溶剂;丙酮;程序升温;FID检测器;内标法;质量控制

Key words：

基金项目：

中文摘要

目的采用顶空气相色谱法测定硬脂富马酸钠中丙酮的残留量。方法采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度150℃,FID检测器温度250℃,程序升温(30℃保持2 min,然后以5℃·min~(-1)升至40℃,保持20 min,再以20℃·min~(-1)升至120℃,保持5 min,最后以30℃·min~(-1)升至150℃,保持1 min),载气(N_2)流速2.0 mL·min~(-1),顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,以二甲亚砜为溶剂、丁酮为内标,按内标法以峰面积计算含量。结果 9.7~489.5μg·m ~(-1)丙酮与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),检测限和定量限分别为0.902、2.706μg·mL~(-1),精密度与重复性良好,RSD分别为1.73%、1.65%,平均回收率为94.17%;3批样品中丙酮的残留量为0.024%~0.044%。结论所用方法准确、简便、可靠,可用于硬脂富马酸钠中丙酮残留的检测。

参考文献

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