GC-MS法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯

Determination of methyl p-toluenesulfonate and ethyl p-toluenesulfonate in Compound clindamycin phosphate by GC-MS

作者：张勉;李超;梁静;黄俊;唐华;

Author：

收稿日期：          年卷（期）页码：2019,34(05):-490-493

期刊名称：华西药学杂志

Journal Name：WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES

关键字：抗生素类药;克林霉素衍生物;克林霉素磷酸酯;对甲苯磺酸甲酯;对甲苯磺酸乙酯;气相色谱-质谱联用法;基因毒性杂质;毛细管色谱柱

Key words：

基金项目：

中文摘要

目的采用气质联用法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。方法样品用水溶解、甲苯萃取后,经气相色谱分离,用质谱对化学成分进行确认,采用外标法计算含量。色谱采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温,进样口温度250℃,载气为高纯氦气(1. 0 m L·min~(-1))。质谱的电离方式为EI,电离电压70 V,离子源温度230℃,对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的定量离子分别为m/z 186、m/z 200。结果 2. 60～780. 8ng·m L~(-1)对甲苯磺酸甲酯和2. 72～816. 6 ng·m L~(-1)对甲苯磺酸乙酯与峰面积的线性关系良好(r=0. 999),对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的平均回收率为93. 4%、106. 1%(n=9); 3批原料中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯均未检出。结论所用方法可用于克林霉素磷酸酯中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。

参考文献

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