HPLC测定(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺的含量
Determination of( 1S)-(-)-camphorsulfonylimine by HPLC
作者：张会;李子成;张思成;余湖长;封志远;
Author：
收稿日期： 年卷（期）页码：2017,32(06):-639-640
期刊名称：华西药学杂志
Journal Name：WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES
关键字：(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺;拉唑类药物;中间体;高效液相色谱法;蒸发光散射;含量测定
Key words：
基金项目：
中文摘要
目的采用HPLC法测定(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺的含量。方法采用GRACE Vision HT C18HL色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50),柱温30℃,流速1 m L·min-1,ELSD的漂移管温度100℃,气体流速3.0 L·min-1。结果 2.0~32.2μg(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺与峰面积的线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.91%(RSD=0.84%)。结论所用方法准确、简便、快速,可用于(1S)-(-)-樟脑内磺酰亚胺的含量测定。
参考文献
[1]夏亚穆,王伟,尤佳.手性樟脑磺内酰胺合成工艺的研究[J].上海化工,2009,34(4):10-12.
[2]Davis FA,Kumar A,Chen B-Ch.Chemistry of oxaziridines.16.A short,highly enantioselective synthesis of the AB ring segments ofγ-rhodomycinone andα-citromycinone using(+)-[(8,8-dimethoxycamphoryl)sulfonyl]oxaziridine[J].J Org Chem,1991,56:1143-1145.
[3]Davis FA,Towson JC,Weismiller MC,et al.Chemistry of oxaziridines.11.(camphorysulfonyl)oxaziridine,synthesis and properties[J].J Am Chem Soc,1988,110:8477-8482.
[4]马兴泉,周忠强,李明霞,等.手性助剂D(-)樟脑磺内酰胺合成方法研究[J].湖北大学学报:自然科学版,1998,20(3):253-255.
[5]Davis FA,Weismiller MC.Enantioselective synthesis of tertiary a-hydroxy carbonyl compounds using((8,8-Dichlorocamphoryl)sulfonyl)oxaziridine[J].J Org Chem,1990,55:3715-3717.
[6]邓启华.(1s)-(+)-10-樟脑磺吖嗪的合成[J].化学世界,2013,12:737-739.
[7]余广鳌,梅兴国,许亚杰,等.D-(-)-樟脑磺内酰胺合成方法的改进[J].化学试剂,2000,22(4):235-236.
[8]Dahale RD,Rajput MR,Maikap GC,et al.Davis oxaziridinemediated asymmetric synthesis of proton pump inhibitors using DBU salt of prochiral sulfide[J].Org Proc Res Develop,2010,14:1264-1268.
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