气相色谱法测定比沙可啶原料药中残留的N,N-二甲基甲酰胺

Determination of the residual DMF in Bisacodyl by GC

作者：孙婷;姜建国;刘云;

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收稿日期：          年卷（期）页码：2016,31(06):-629-630

期刊名称：华西药学杂志

Journal Name：WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES

关键字：比沙可啶;气相色谱法;直接进样;残留溶剂;毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温;N,N-二甲基甲酰胺

Key words：

基金项目：

中文摘要

目的采用直接进样气相色谱法测定比沙可原料药中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(60.0 m×0.53 mm,3.0μm),进样口温度230℃,氢火焰离子化检测器温度250℃,程序升温:初始温度90℃,保持10 min,以40℃·min~(-1)速率升温至190℃,载气为氮气,流速3.0 m L·min~(-1);直接进样,分流比10∶1,进样体积1.0μL,以甲醇为溶解介质。结果 DMF与溶剂峰的分离度良好,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,精密度良好,DMF的RSD=1.5%(n=6),回收率为99.8%~100.9%。结论所用方法适用于比沙可啶原料药中DMF残留溶剂的测定。

参考文献

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