纤维素衍生物手性固定相拆分羟丙哌嗪对映体
Enantiomeric separation of dropropizine on cellulose derivative-based chiral stationary phase
作者:寻延滨;敖红光;邱婧;姜连阁;白政忠;
Author:
收稿日期: 年卷(期)页码:2013,28(05):-495-497
期刊名称:华西药学杂志
Journal Name:WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES
关键字:左羟丙哌嗪;手性固定相;对映体分离;高效液相色谱
Key words:
基金项目:
中文摘要
目的以纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为手性固定相,采用HPLC直接分离羟丙哌嗪对映体。方法采用Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)、Chiralcel OD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,系统地考察了使用不同前处理方法后,羟丙哌嗪对映体在不同流动相系统及色谱柱中的保留行为和分离效果。结果羟丙哌嗪样品不需衍生,采用Chiralcel AD-H色谱柱,正己烷-无水乙醇-二乙胺(80∶20∶0.2)作流动相,可得到较好的分离。结论所用方法方便快捷、分离度高、重复性好,可用于左羟丙哌嗪原料中右旋异构体杂质的检查及产品质量的控制。
参考文献
[1]阎智勇.左羟丙哌嗪及羟丙哌嗪衍生物的合成[D].湖南:中南大学硕士论文,2009.
[2]Fumagalli G,Cordaro CI,Vanasia M,et al.A comparative study ofthe antitussive activity of levodropropizine and dropropizine in thecitric acid-induced cough model in normal subjects[J].DrugExp Clin Res,1992,18(7):303-309.
[3]European pharmacopoeia 7.0[S].2010:2358-2359.
[4]国家药品试行标准.YBH01032007[S].
[5]国家药品试行标准.YBH07232005[S].
[6]余勤,南峰,向瑾,等.OJ手性柱分离芳基烷酸类非甾体解热镇痛药的色谱保留特性和拆分机理[J].化学学报,2008,66(9):1079-1085.
[7]Wainer IW,Stiffin RM,Shibata T.Resolution of enantiomeric aro-matic alcohols on a cellulose tribenzoate high-performance liquidchromatography chiral stationary phase:A proposed chiral recog-nition mechanism[J].Chromatogr A,1987,411:139-151.
[8]王来来,吕士杰,高平,等.2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体在涂敷型手性固定相上的液相色谱分离[J].分析化学,1999,27(1):93-96.
【关闭】