气相色谱法测定他达拉非原料药中甲胺与三乙胺的残留量
Determination of residual organic solvents of methylamine and triethylamine in tadalafil by Gas chromatography
作者:薛峰峰,赵凯,苑洪忠,付佳,赵子楠
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收稿日期: 年卷(期)页码:2020,35(03):-300-302
期刊名称:华西药学杂志
Journal Name:WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES
关键字:甲胺;三乙胺;他达拉非;顶空;气相色谱;毛细管柱;氢火焰离子化检测器;残留溶剂
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基金项目:
中文摘要
目的采用顶空气相色谱法测定他达拉非原料药中溶剂甲胺、三乙胺的残留量。方法采用程序升温法,色谱柱为KB-5-V毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度260℃,氮气为载气,流速3.46 mL·min~(-1),分流比为5:1,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,进样体积1.0 mL。结果色谱图中两组分的分离较好,峰型较好;在实验浓度范围内,浓度与峰面积具良好的线性关系,回收率为95%~105%,RSD
参考文献
[1] 钱彭飞.他达拉飞的合成工艺及有关物质的研究[D].苏州:苏州大学硕士学位论文,2016:3.
[2] 刘珊,陈贵斌,洪利娅.顶空进样气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量[J].中国抗生素杂质,2014,39(3):217-219.
[3] 李鹏,刘亚莉,景晓宁,等.顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠起始原料中残留溶剂[J].中南药学,2018,16(2):216-220.
[4] 黄尚顺,王俊,陈远霞,等.单、二、三乙醇胺混合液的气相色谱分析[J].现代化工,2009,29(1):358-361.
[5] 唐杨.顶空气相色谱法测定异维A酸原料药中的10种残留溶剂[J].华西药学杂志,2019,34(1):58-62.
[6] 聂忠莉,毛玉萍,王晓玲,等.基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定[J].成都大学学报:自然科学版,2018,37(3):260-263.
[7] 陈道华,余敏灵,陈文秋,等.GC-MS/MS一测多评法测定木瓜中的5种农药残留[J].华西药学杂志,2019,34(3):275-281.
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